{short description of image}
topButton: Home/InhaltdividerButton: ElektronikdividerButton: DownloaddividerButton: LinksdividerButton: jkrieger.dedivider
Inhalt  --  2.2 Reaktionsmechanismus der BZR  -- 2.3.2 Ergebnisse 

2.3 Versuche: zeitliche Oszillation

2.3.1 Versuchsaufbau

Der Versuchsaufbau zur Messung des Reaktionsablaufes in einem gerührten System ist relativ kompliziert. Da sich eine Oszillationsperiode in einer Zeit von 1 s bis zu 1 min abspielt, musste eine Möglichkeit gefunden werden, derart schnelle Vorgänge mit einer möglichst hohen zeitlichen Auflösung aufzuzeichnen. Dazu habe ich ein PC-gestütztes Messsystems entwickelt und aufgebaut. Die Schaltpläne dazu und eine kurze Erläuterung der Elektronik finden sich im Anhang C.

Ich habe mich für die Messung von zwei Parametern der Reaktion entschieden, die beide recht aussagekräftig sind. Das markanteste Phänomen der BZR ist der Farbwechsel des Elektronenüberträgersystems. Bei Verwendung von Ferroin/Ferriin kann ein klarer Wechsel zwischen rot und blau beobachtet werden. Diese starke Farbänderung kann man sehr leicht aufzeichnen, indem man den Ansatz mit dem einfarbigem Licht einer Leuchtdiode (LED) durchstrahlt und die Transmission, also das durchgelassene im Verhältnis zum eingestrahlten Licht4, mit einem Phototransistor misst. Man erhält dann eine von der Transmission linear abhängige Spannung.

Die zweite Größe, die ich aufgenommen habe ist die Spannungsdifferenz zwischen zwei Elektroden. Da ich keine (sehr teure) Ionen-selektive Elektrode zur Verfügung hatte, konnte ich nur die Spannungsdifferenz zwischen einer Platin- und einer Kupferelektrode messen. Diese Spannungsdifferenz ist hier von der Konzentration aller Ionen in der Lösung abhängig und nicht, wie bei einer selektiven Elektrode, nur von der Konzentration einer Spezies. Aber die so gemessenen Kurven reichen aus, um Aussagen über die Reaktion machen zu können.
 
 



Abb 2.:Versuchsaufbau zu BZR als gerührtes System. Oben: Schemazeichnung des Aufbaus, unten: eine Photographie des Aufbaus

Daraus ergibt sich der Versuchsaufbau, wie er in Abbildung 2 gezeigt ist. Der Ansatz befindet sich in einem Becherglas, in das eine Platinelektrode eingelassen ist. Ein Kupferstab taucht als Elektrode ebenfalls in den Ansatz ein. Das Becherglas steht auf einem Magnetrührer. Am gleichen Stativ, an dem die Cu-Elektrode montiert ist sind auch noch zwei Holzblöcke (rechts und links vom Glas) montiert, die den Phototransistor und die LED enthalten.

Die Anordnung zur Messung der Spannungsdifferenz ist sehr einfach: Die Cu-Elektrode wird auf Masse (GND) gelegt. Die Spannung, die an der Pt-Elektrode gegen die Cu-Elektrode - also gegen Masse - abfällt, wird noch einmal verstärkt ($\approx$ 4-fach) und vom PC aufgezeichnet. Dazu verwende ich den Messverstärker in Anhang C.

Die Anordnung zur Messung der Transmission ist wesentlich schwieriger. Hier ist das Hauptproblem, den Einfluss des Umgebungslichts auszuschließen. Dies geschieht, indem die Lichtintensität der LED mit ca. 5 kHz moduliert wird und der Empfänger nur die modulierte Photospannung herausfiltert. Danach wird über einen Messgleichrichter und einen Anpassverstärker diese Wechselspannung in eine der Transmission proportionale Gleichspannung verwandelt und ebenfalls vom PC aufgezeichnet. Das Licht wird von einer roten ($\lambda = 626$ nm) ,,superhellen`` LED5 erzeugt. Als Phototransistor wird der Silizium-NPN-Standardtyp BP 1036 benutzt. Der Schaltplan hierzu findet sich ebenfalls in Anhang C.

Für den Ansatz habe ich das meistzitierte Rezept benutzt, das RICHARD J. FIELD in [Field 1973] angibt:

Reaktand Konzentration der eingesetzte
  Vorratslösung [mol/l] Menge [ml]
KBrO3 0,5 8,0
HMal 1,5 10,0
H2SO4 5 10,0
H2O -- 7,0
KBr 0,3 4,0
Ferroin 0,01 1,0
Tab. 2:Rezept für die BZR nach [Field 1973]. Ergibt etwa 40 ml.








Man fügt die Lösungen einfach in der angegebenen Reihenfolge in einem Becherglas o.ä. zusammen. Nach der Zugabe der Br--Lösung wechselt die Farbe nach gelb-braun, weil elementares Brom nach folgender Gleichung entsteht [Belousov 1981]:

\begin{displaymath}\mathrm{5 Br^- + BrO_3^- + 5 H^+ \ \ \longrightarrow\ \ 3 Br_{2 \mathit{[aq]}} + 3H_2O}\end{displaymath}
Das Brom löst sich nach 1-2 Minuten wieder auf, während derer man das Glas verschlossen halten sollte. Erst jetzt gibt man das Elektronenüberträger-System im reduzierten Zustand hinzu, in diesem Fall Ferroin-Lösung.
 


4Die Apparatur wird jeweils mit einer Wasserfüllung auf 100% geeicht.
5LED: rote AlInGaP-LED, $\lambda = 626$ nm, Leuchtkraft: 6500 mcd von Hewlett-Packard: HLMP-GG10 (Conrad electronic: 18 65 97-88)
6Phototransistor: größte Empfindlichkeit bei $\lambda = 420 .. 1130$ nm (Conrad electronic: 18 40 47-88)


Inhalt  --  2.2 Reaktionsmechanismus der BZR  -- 2.3.2 Ergebnisse 
 

[ Home/Inhalt | Elektronik | Download | Links | jkrieger.de | Impressum | Datenschutzerklärung ]
© 2001 by Jan W. Krieger     ---     last updated: 04.08.2019